Dosage De La Cafeine Par Etalonnage Externe

Décanter et recueillir la phase organique dans un erlenmeyer propre et sec. Réaliser une deuxième extraction avec à nouveau 50 mL de dichlorométhane. Décanter et recueillir la phase organique dans le même erlenmeyer que précédemment. Sécher sur sulfate de magnésium anhydre. Filtrer la phase organique sèche et chasser le dichlorométhane à l'évaporateur rotatif. Dosage de la caffeine par etalonnage la. Dissoudre la totalité de la caféine recueillie dans l'éluant – mélange acétonitrile/eau: 70/30 (V/V) – et ajuster le volume à 20, 0 mL à l'aide d'une fiole jaugée. Cette solution est appelée solution mère: FM. Le premier objectif de cette séance est de déterminer la concentration massique en caféine dans la boisson, par CLHP, et ce par deux techniques de dosage différentes. Pour information, les fabricants indiquent que la concentration est de l'ordre de 70 à 80 mg. L-1. Le deuxième objectif est de voir quelles sont les influences de quelques paramètres (débit, température et proportion d'éluant) sur une analyse par CLHP. 1. Mise en évidence du domaine de linéarité L'analyse se fait sur une colonne Gemini C18 (150*4, 6) 5 µm en mode isocratique avec pour éluant un mélange acétonitrile – eau, 70/30 (V/V).

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Discussion: spectres annotés. C2. Réactifs et conditions opératoires générales pour les chromatographies • Méthanol et eau pour réaliser la phase mobile. • Injecteur à boucle d'injection de 20 µL équipé d'un filtre 0, 45 µm. • Colonne de silice greffée en C18 (de 15 cm de longueur et de 0, 4 cm de diamètre) avec précolonne de protection; débit à 0, 5 mL/min. • Détecteur spectrophotométrique à lecture continue réglé à 272 nm. Enregistreur-intégrateur à atténuation réglable et vitesse du papier d'enregistrement réglable. • Coca-cola® et coca-cola® décaféïné, 'café' et 'café décaféiné' à partir de café moulu commercial. Quels sont les symptômes d'un dysfonctionnement des glandes surrénales ? - Fitostic.com - Sport, Mode, Beauté & lifestyle Magazine. • Solution étalon de caféine à 0, 2 g/L dans du méthanol qualité HPLC, à filtrer et à dégazer. Utilisation de la chaîne HPLC disponible L'appareil proposé réalise les gradients. L'appareil proposé

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4. Influence de paramètres de la chaîne de CLHP Sur le mélange de votre choix, injecter en changeant: 1. le débit, 2. la température, 3. la proportion d'éluant. Remplir le tableau suivant. Mélange choisi: Essai Débit / t / °C% AcCN tr / min A h Nth R As 4 Q7. Conclure l'influence de chacun des paramètres. Q8. Expliquer l'intérêt de s'intéresser à Nth, R et As. 3/6 Feuille de résultats NOMS: Q1. Signification de chacun des termes Gemini C18 150*4, 6 5 µm mode isocratique boucle d'injection acétonitrile – eau, 70/30 (V/V) Détecteur à barrette de diodes Q2. Domaine de linéarité Protocole de dilution Validé Non validé Aptitude à la maîtrise d'une pipette automatique FG6 50 caféine / mg. L-1 Courbes d'étalonnages Acaféine = a  caféine + b a= b= r² = hcaféine = c  caféine + d c= d= 4/6 Q3. caféine (FF) = caféine (FM) = mg. L-1 caféine (Coca-cola) = Caféine%Aiétalon interne dans (FEI):%Aiétalon Composé Q4. Q5. caféine (FF) = 5/6 Q6. Q5. Dosage de la caffeine par etalonnage de la. Conclusion sur l'influence de: débit: température: proportion d'éluant: Nth: R: As: 6/6

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La phase aqueuse est refroidie donc la caféine redevient très peu soluble dans l'eau à 25°C. Cependant, la caféine est très soluble dans le dichlorométhane donc la majeure partie de la caféine se trouve dans la phase organique (dichlorométhane). 1. 4) La technique mis en œuvre dans l'étape 2 est la décantation (ou extraction liquide-liquide) qui permet de séparer deux liquide non miscibles. 1. 5) Le sulfate de magnésium anhydre permet de déshydrater la phase organique en éliminant les traces d'eau encore présentes dans la phase organique. 1. 6) On peut purifier la caféine extraite par recristallisation. La technique consiste à dissoudre dans un premier temps le solide impur dans un solvant (adapté où les impuretés sont solubles) à chaud ce qui permet de libérer les impuretés. Dosage de la caféine | Labolycée. Puis on laisse lentement refroidir. On peut éventuellement favoriser la recristallisation par un bain d'eau glacée. Une fois le solide recristallisé les impuretés restent en solution, il suffit donc de filtrer la solution sur filtre Büchner par exemple pour récupérer le solide pur.

3) D'après la figure 1, l'absorbance correspondant à une longueur d'onde est. On reporte cette valeur sur la droite d'étalonnage (figure 2) et on lit: 27/02/2007